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Morfologia delle fessurazioni sotterranee del vetro

Dec 06, 2023Dec 06, 2023

Rapporti scientifici volume 12, numero articolo: 6994 (2022) Citare questo articolo

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La caratterizzazione delle crepe nel sottosuolo indotte dall’indentazione è una sfida per comprendere il danno da contatto, l’impatto, l’usura, l’erosione e l’abrasione di materiali fragili, perché il modello di fessura osservabile sulla superficie è solo una parte dell’intero sistema di fessurazione. Qui abbiamo applicato la tomografia multiscala a raggi X di sincrotrone per osservare la morfologia delle crepe del sottosuolo prodotte dalla rientranza di Vickers in una nuova vetroceramica CaO – Al2O3 – SiO2 con cristalli simili a piastre che formano una microstruttura di castelli di carte. Ha rivelato diversi tipi di sistemi di fessura attorno alla zona di microfessura semisferica sotto la rientranza, inclusa una nuova fessura laterale inclinata di modo II guidata dalla massima sollecitazione di taglio. Le immagini della tomografia hanno fornito conoscenze su come la microstruttura eterogenea ha influenzato i processi di indurimento come la deflessione delle cricche, il crack bridging e le microfessurazioni.

I modelli di crepe sulla superficie indotti da un penetratore affilato o smussato forniscono una ricca conoscenza sulle proprietà meccaniche di materiali fragili, come vetro, vetroceramica, ceramica e compositi, per lo sviluppo di materiali resistenti ai danni in applicazioni strutturali, dentali e ottiche. Il penetratore Vickers genera cricche radiali1,2, mediane1,2 e laterali1,3, che iniziano al confine della zona di deformazione elastico-plastica, o zona di processo. La forza trainante della formazione delle cricche è la massima tensione principale attorno alla zona di deformazione elastico-plastica4; \(\sigma_{\phi \phi }\) sulla superficie (\(\theta = \pi /2\)) per fessura radiale, \(\sigma_{\theta \theta }\) nella parte inferiore della zona di processo (\(\theta = 0\)) per la fessura mediana e \(\sigma_{rr}\) (\(\theta = 0\)) per la fessura laterale, dove \(\theta\) è l'angolo rispetto alla fessura asse di carico in coordinate polari sferiche, \(\phi\) è l'angolo del cerchio attorno all'asse di carico e r è la distanza radiale. L'inizio e la crescita delle crepe nei materiali trasparenti vengono osservati direttamente al microscopio ottico durante le sequenze di carico e scarico5. La struttura delle cricche dipende dal comportamento di deformazione locale nella zona del processo, ad esempio dalla densificazione e dal flusso di taglio nel vetro6,7. Il sistema di fessurazione 3D sarà più complesso nei materiali tenaci con microstruttura eterogenea con interfacce interne deboli ed elevato stress residuo interno. Il penetratore sferico porta alla fessura del cono hertziano o alla zona di deformazione del sottosuolo sotto il contatto8. Questa zona di danno da microfessurazione è associata a curve di sollecitazione-deformazione non lineari, o quasi-plasticità9, nella vetroceramica di mica10 e nella ceramica eterogenea.

Il complicato sistema di indentazione delle crepe nel sottosuolo è stato studiato osservando la sezione trasversale mediante microscopia ottica8,11,12 e microscopia elettronica a scansione (SEM)13,14. La tomografia a fascio ionico focalizzato (FIB) può essere utilizzata come tecnica di sezionamento seriale15,16. Tuttavia, questi metodi di sezionamento influenzano il campo di tensione attorno alla zona del processo, in modo tale da poter alterare la morfologia originale del sistema di fessurazione. La tomografia computerizzata a raggi X (CT) è una tecnica potente per osservare le crepe interne in modo non distruttivo17. Lacondemine et al.18 hanno eseguito esperimenti di indentazione Vickers in situ mediante tomografia a raggi X e hanno valutato il campo di spostamento utilizzando una routine di correlazione del volume digitale (DVC). Okuma19 ha rilevato chiaramente difetti simili a crepe formati durante la lavorazione della polvere e la sinterizzazione dell'allumina utilizzando una tomografia computerizzata a raggi X multiscala, sviluppata da Takeuchi e collaboratori in SPring-820,21.

Lo scopo di questo lavoro è quello di indagare il complicato sistema di crepe 3D generato in materiali fragili con microstruttura eterogenea utilizzando la tomografia computerizzata a raggi X multiscala. In questo caso abbiamo utilizzato come materiale modello una vetroceramica traslucente. Le vetroceramiche sono definite come materiali inorganici non metallici preparati mediante cristallizzazione controllata di vetri mediante diversi metodi di lavorazione22,23. È stata sviluppata un'ampia varietà di vetroceramiche con microstrutture eterogenee controllando la composizione chimica del vetro e le dimensioni, la forma e la frazione volumetrica della fase cristallina incorporata nel vetro per migliorare la resistenza e la resistenza alla frattura24,25,26. Le tensioni residue che derivano dalla dilatazione termica e dal disadattamento elastico tra il cristallo e il vetro influenzano le proprietà meccaniche della vetroceramica27. I possibili meccanismi di indurimento applicabili alla vetroceramica sono il crack bowing28, la crack deflection28,29, il crack bridging30,31 e l'indurimento delle microfessure32,33. Una nuova vetroceramica composta da un vetro CaO–Al2O3–SiO2 e cristalli esagonali di CaAl2Si2O8 (h-CAS) è stata recentemente scoperta da Maeda34,35. Questa vetroceramica (CAS-GC) ha mostrato una migliore resistenza alla frattura e curve di spostamento carico non lineare nei test di flessione utilizzando i campioni SEVNB (Single Edge V-Nottched Beam)34,36. La propagazione della cricca è influenzata da una microstruttura di castello di carte formata da cristalli di h-CAS simili a piastre36,37. Le crepe si propagano lungo l'interfaccia vetro-cristallo e il piano di clivaggio, poiché la struttura cristallina dell'h-CAS è analoga a quella della mica38. Il CAS-GC è altamente resistente ai danni da abrasione39. Abbiamo studiato la struttura della fessura 3D indotta dall'indentazione di Vickers in CAS-GC utilizzando la tomografia computerizzata a raggi X multiscala. È stato fatto un tentativo di comprendere il complicato sistema di fessure del sottosuolo come un insieme di componenti della fessura.

0\), \(\pi /2 >\Theta > \pi /4\) for inclined lateral crack, \(d = 0\), \(\psi > 0,\) \(\pi /4 >\Theta > 0\) for secondary radial crack, \(d = 0\), \(\psi = 0,\) \({\Theta } = 0\) for radial crack, \(d > 0\), \(\Theta = \pi /2\) for lateral crack, and \(d > R\), \(\Theta = 0\) for median crack. Xie et al.14 and Baggott et al.16 reported lateral cracks interconnecting with radial crack beneath Vickers indentation on silicon nitride. Such crack structure can be also regarded as a combined crack system consisting of a radial crack and two inclined lateral cracks./p> d > 0\)). The topography of the inclined lateral crack was rough and wavy in a similar way to the shallow lateral crack (Supplementary Fig. S3). An inclined lateral crack (IL3 in Fig. 5d) was also initiated in a region below the microcrack zone (\(d > R\)). On the other hand, a significant crack deflection and crack branching were observed in the secondary radial crack (SR) in Figs. 5c,d and 6c. There were several rectangular cracks (S1, S2, and S3). They looked like cracks at the interface between a single plate-like CAS crystal and glass matrix or cleavage plane, which initiated independently. The red arrows in Fig. 5c indicate a series of parallel cracks like ribbon strips. The enlarged view is illustrated in Fig. 6d. This crack structure is also related to a single rectangular h-CAS crystal. The house-of-cards structure was observed by FIB-SEM tomography37, and presented in Fig. 6e. The surface of platelet was not flat perfectly, but there were surface undulations due to the instability during crystal growth. The parallel cracks are localized microcracks at the interface generated by stress concentrations along the surface undulations./p>